【深圳冠亞】CS-002石膏三相分析儀符合石膏三相分析標(biāo)準(zhǔn)方法之一，可以同時檢測石膏附著水、結(jié)晶水含量，在天然石膏、生石膏、熟石膏、脫硫石膏、建筑石膏、抹灰石膏等行業(yè)中應(yīng)用廣泛。CS-002石膏三相分析儀同時采用不同的模式快速分析石膏的三相，實(shí)驗(yàn)過程無耗材，解決了測試精度和檢測效率的難題。
      從石膏各相所具有的水化和脫水特性角度，利用CS-002石膏三相分析儀，提出一種用于石膏相組成分析的簡單而有效的方法。就殘余二水石膏及無水石膏含量對石膏性能的影響進(jìn)行試驗(yàn)研究，對相組成在煅燒設(shè)備及煅燒工藝改進(jìn)方面的應(yīng)用進(jìn)行探討，從而肯定了相分析的重要性及有效性。

一、石膏相分析方法的基本原理

      建筑石膏的主要成分二水石膏在常溫下是穩(wěn)定相，但是隨著溫度的升高和外界條件的改變，可得到半水石膏、III型無水石膏及II型無水石膏，而它們在不同條件下水化情況也有差別。建筑石膏的相分析方法即根據(jù)其中各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
      1、建筑石膏中的III型無水石膏。無水石膏具有強(qiáng)烈的吸濕性，可在95%酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏卻不能水化成二水石膏，因此可通過測定 III 型無水石膏在酒精水溶液中水化的增量來計(jì)算其含量。
      2、建筑石膏中的半水石膏。測定石膏在純水中的水化增量，為半水石膏和 III 型無水石膏形成二水石膏的總量，減去用上述原理測得的III型無水石膏的含量，即可計(jì)算出半水石膏的含量。
      3、建筑石膏中殘留的二水石膏。用脫水的方法測定石膏的脫水總量，減去半水石膏的脫水量，即可計(jì)算出二水石膏的含量。

二、石膏相分析方法

      試驗(yàn)前的準(zhǔn)備：設(shè)定水分儀溫度，放入稱量盤進(jìn)行加熱干燥。而后將稱量盤放入保干器中作干燥貯藏至使用時。樣品稱重之前防止吸附水分很重要，而且取樣和稱重的時間間隔須盡可能地短。
      ①附著水與 III 型無水石膏含量的測定。設(shè)定水分儀溫度，清零，記錄空樣品盤質(zhì)量M01，用水分測定儀精確稱取適量試樣，精確至 0.001 g，放入水分儀稱量，記錄質(zhì)量M1，加入適量95%乙醇溶液，試樣靜置10min后放入設(shè)定好溫度的水分測定儀，烘干至恒重，記錄此時的試樣重量M2。
      當(dāng)M1＞M2 時：附著水含量 Wa1＝（M1－M2）/（M1-M01）×100%；III 型無水石膏含量 WA1＝0；
      當(dāng)M1＜M2時：吸附著水含量 Wa1＝0；則：III型無水石膏含量 WA1＝15.11×（M2-M1）/（M1-M01）×100%；
      （注：以上分析試樣中，附著水和 III 型無水石膏二者只能有一，因?yàn)闊o水石膏極易吸收水分，因此有附著水就不會有無水石膏）
      ②半水石膏含量的測定。設(shè)定水分儀溫度，清零，記錄空樣品盤質(zhì)量M02，用水分測定儀精確稱取適量試樣，精確至 0.001 g，放入水分儀稱量，記錄質(zhì)量M3，加入適量蒸餾水，浸泡2h后，放入設(shè)定好溫度的水分測定儀，烘干至恒重，記錄此時的試樣重量M4。
      試樣水化后的質(zhì)量變化量C1＝（M4-M3）÷（M3-M02）×100%；
      當(dāng)M1＞M2 時：半水石膏WHH2＝5.37×（C1+Wa1）×100%；
      當(dāng)M1＜M2時：WHH2＝5.37×（C1－0.265×WA1）×100%；
      ③二水石膏含量的測定。設(shè)定水分儀溫度，放入樣品盤后清零，精確稱取適量試樣，精確至0.001g，放入水分測定儀，烘干至恒重，記錄最終水分讀數(shù)C2。
      當(dāng)M1>M2 時：二水石膏含量WDH2＝4.78×［（C2－Wa2）－0.062×WHH2］×100%；
      當(dāng)M1<M2時：二水石膏含量WDH2＝4.78×（C2－0.062×WHH2）×100%。

三、相分析在石膏性能研究中的應(yīng)用

      根據(jù)煅燒工藝及用途的不同，石膏中各相所占比例各不相同，各相的比例會對石膏的性能產(chǎn)生影響。
      石膏中殘余的二水石膏在其水化過程中起到晶核的作用，若煅燒產(chǎn)物中存在較多的二水石膏，容易產(chǎn)生快凝等現(xiàn)象。選擇III型無水石膏含量為0并且石膏純度在 95％以上的石膏，所測得的殘余二水石膏含量與對應(yīng)的石膏性能，實(shí)驗(yàn)表明，初凝和終凝時間隨著殘余二水石膏含量的增加均減少；當(dāng)二水相含量由 2.21％增加至8.92％時，初凝時間減少13min，終凝時間減少15min；當(dāng)二水相含量過高時，石膏的2h 抗壓強(qiáng)度及抗折強(qiáng)度較低。
      但石膏凝結(jié)時間受諸多因素的影響，所以有時石膏內(nèi)二水石膏含量對凝結(jié)時間的影響很難準(zhǔn)確獲得。當(dāng)通過添加緩凝劑后，絕大部分二水石膏含量較低的石膏的凝結(jié)時間可顯著延長；當(dāng)石膏內(nèi)二水相含量較高時，同等的摻量對延長石膏的凝結(jié)時間效果并不理想。不同二水石膏含量情況下，加SC石膏緩凝劑及未加緩凝劑的石膏凝結(jié)時間不同。當(dāng)殘余二水石膏含量<4.0％時，在石膏內(nèi)摻入0.2％～0.3％SC石膏緩凝劑后，石膏的凝結(jié)時間至少延長至原來的3倍以上，初凝時間能達(dá)到1h以上；當(dāng)殘余二水石膏含量>4.0％時，即使有的空白樣的凝結(jié)時間也能達(dá)到6min以上，但摻入0.2％～0.3％SC后，凝結(jié)時間與原來差別不大，且終凝時間普遍偏短，此時，即使是摻入成倍乃至更多量的緩凝劑也不能達(dá)到理想的凝結(jié)時間。
      經(jīng)過煅燒的石膏，由于含有一定量的性質(zhì)不穩(wěn)定的無水石膏和少量的二水石膏，使得物相組成不穩(wěn)、分散度大、吸附活性高，導(dǎo)致粉體標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量增加、強(qiáng)度降低、凝結(jié)時間不穩(wěn)定，此時石膏需要陳化，以改善其物理性能。
      但是當(dāng)石膏粉中III型無水石膏含量較高，且二水石膏含量也較高時，陳化雖然能減少無水石膏的含量，但是并不能對其性能起到明顯的改善，尤其是凝結(jié)時間，因?yàn)槎嗪扛?，其減弱緩凝劑的緩凝效果，使加入緩凝劑的石膏凝結(jié)時間不會發(fā)生明顯的變化。
      根據(jù)石膏的不同用途，所需石膏的各相比例是不一樣的。如果是生產(chǎn)石膏建材制品，如各種石膏板、砌塊等，希望得到的石膏中二水石膏含量較高，此時建筑石膏的凝結(jié)時間較短，可提高生產(chǎn)模具的周轉(zhuǎn)率或生產(chǎn)線上制品的產(chǎn)量；如果是生產(chǎn)粉體石膏建材，如粉刷石膏、石膏黏結(jié)劑、石膏接縫材料等，希望脫硫石膏煅燒產(chǎn)品中絕大部分為半水石膏、極少量的過燒無水石膏Ⅲ和欠燒二水石膏，此時生產(chǎn)的石膏凝結(jié)硬化較慢，有利于減少外加劑的摻量，降低生產(chǎn)成本。因此，生產(chǎn)過程中需根據(jù)自身的需要選擇合適的煅燒設(shè)備，合理控制煅燒工藝。

四、相分析在煅燒設(shè)備及煅燒工藝選擇中的應(yīng)用

      石膏生產(chǎn)采用干法煅燒石膏工藝。按加熱方式，可分為間接加熱和直接加熱；按出料方式，可分為間接出料和連續(xù)出料；按煅燒脫水速度，可分為慢速和快速煅燒。20世紀(jì)60年代國際上主要采用慢燒型間歇炒鍋和外燒式回轉(zhuǎn)窯，70~80年代發(fā)展了連續(xù)炒鍋和錐形炒鍋，回轉(zhuǎn)窯也從外燒式發(fā)展成內(nèi)燒式煅燒。隨著石膏工業(yè)技術(shù)的進(jìn)步，為滿足石膏建材制品生產(chǎn)線的運(yùn)行速度，增加產(chǎn)量，目前發(fā)展了氣流式快速煅燒工藝及其相關(guān)的氣流式煅燒磨設(shè)備。如果是生產(chǎn)石膏建材制品，宜采用快速煅燒設(shè)備，縮短生產(chǎn)周期；如果是生產(chǎn)粉體石膏建材，宜選用慢速煅燒設(shè)備。
      以用于粉體石膏砂漿的石膏的煅燒為例，采用低溫間接換熱煅燒，石膏不易過燒，煅燒出的建筑石膏中不再含有可溶性III型無水石膏，大部分為半水石膏。但有時受料流的穩(wěn)定性、二水石膏的純度等因素的影響，制備出的建筑石膏中二水石膏含量會偏高，會出現(xiàn)初凝時間偏短；通過進(jìn)一步調(diào)節(jié)煅燒溫度可使石膏的二水相減少，半水相含量提高，使石膏相組成相對穩(wěn)定，提高石膏的性能。
      由于煅燒溫度的升高導(dǎo)致二水相含量減少，使煅燒出的石膏的凝結(jié)時間變長，其2 h強(qiáng)度比快凝的石膏強(qiáng)度低，但是這并不意味著其性能劣于二水石膏含量高、凝結(jié)時間短的石膏。凝結(jié)時間長的石膏絕干強(qiáng)度高于快凝的石膏，其更適合用于粉體石膏砂漿。因此，選擇合適的煅燒溫度可使石膏的二水相減少，凝結(jié)時間增長，絕干強(qiáng)度增加。
      在最佳煅燒溫度范圍內(nèi)，煅燒時間的長短決定了石膏粉中無水相與二水相的含量。煅燒時間過短會導(dǎo)致其中的二水相含量偏高，煅燒時間過長會導(dǎo)致其中的無水相含量偏高，這就需要一定的陳化時間。因此根據(jù)不同用途的石膏的性能要求來進(jìn)行其相組成設(shè)計(jì)，有利于煅燒設(shè)備及煅燒工藝的改進(jìn)。

五、小結(jié)

      根據(jù)石膏各相的水化或脫水特性，采用CS-002石膏三相分析儀，提出一種簡便有效的石膏相分析方法。通過對石膏的相分析，得到以下2個結(jié)論。
      （1）采用CS-002石膏三相分析儀可以快速、可靠地對石膏進(jìn)行相組成分析，提高了試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，有利于石膏相組成與性能間的關(guān)聯(lián)性研究。不僅可以根據(jù)不同用途的石膏的性能要求來進(jìn)行其相組成設(shè)計(jì)，有利煅燒設(shè)備及煅燒工藝的改進(jìn)，生產(chǎn)出合格的產(chǎn)品，而且可以指導(dǎo)不同相組成的石膏用于不同的產(chǎn)品或行業(yè)。
      （2）殘余二水石膏含量高、凝結(jié)時間短、其2h抗壓強(qiáng)度及抗折強(qiáng)度較二水石膏含量低的石膏高，但是并不意味著其性能更優(yōu)，其絕干強(qiáng)度低于二水石膏低的石膏。

      （3）石膏中，III型無水石膏<4.0％且二水石膏相<4％，有利于制備抹灰石膏；III型無水石膏>4.0％，二水石膏相<4.0％，經(jīng)過陳化，仍可用于制備抹灰石膏；當(dāng)二水石膏相>4.0％，不利于制備抹灰石膏。