石膏三相分析國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBT36141-2018用于天然石膏、磷石膏、抹灰石膏、生石膏等石膏行業(yè)的中組相分析，CS-68GL石膏三相分析儀專(zhuān)利技術(shù)產(chǎn)品。

建筑石膏相組成分析方法
1　范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于由二水石膏（天然或工業(yè)副產(chǎn)石膏）煅燒制備的建筑石膏粉中可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）、半水石膏（HH）、二水石膏（DH）三相含量的分析方法。
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GB/T 6682  分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。
3　原理
3.1　建筑石膏中的可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）
可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）具有強(qiáng)烈的吸濕性，可在95%酒精水溶液中水化成半水石膏，而半水石膏確不能水化成二水石膏，因此可通過(guò)測(cè)定可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）在酒精水溶液中水化的增量來(lái)計(jì)算其含量。
3.2　建筑石膏中的半水石膏（HH）
在純水中可全部水化為二水石膏 ，測(cè)定建筑石膏在純水中的水化增量，為半水石膏和可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）形成二水石膏的總量，減去用3.1條原理測(cè)得的可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）的含量，即可計(jì)量出半水石膏的含量。
3.3　建筑石膏中殘留的二水石膏
用脫水的方法測(cè)定建筑石膏中脫水總量，減去半水石膏的脫水量，即可計(jì)算出二水石膏的含量。
4　試劑和材料
分析過(guò)程中用水應(yīng)符合GB/T 6682 標(biāo)準(zhǔn)中三級(jí)或三級(jí)以上水的要求；乙醇溶液應(yīng)為濃度為95%的分析純?cè)噭?br /> 5　儀器設(shè)備
5.1　電子天平，分度值為0.0001 g。
5.2　電熱干燥箱（烘箱），溫度能達(dá)到230 ℃，控溫精度 ±3 ℃，帶有溫度自動(dòng)控制器。
5.3　水分測(cè)定儀，分度值不小于0.001 g；使用溫度控制范圍：50 ℃~200 ℃；控溫精度：±1 ℃。
5.4　容器:帶蓋稱(chēng)量瓶，規(guī)格：50 mm×30 mm。
5.5　干燥器:盛有干燥的變色硅膠。
6　試驗(yàn)條件
實(shí)驗(yàn)室溫度為 23 ℃± 2 ℃;
相對(duì)濕度為 50% ± 5%。
7　取樣及試樣制備
試驗(yàn)用樣品采用四分法快速取樣，取樣量約150 g，裝入已烘干的磨口瓶，緊密蓋嚴(yán)，放入干燥器中，放置24 h 后立即進(jìn)行試驗(yàn)。
試驗(yàn)時(shí)每次稱(chēng)量時(shí)間控制在2 min以內(nèi)，剩余樣品蓋好立即放回干燥器內(nèi)。
8　烘箱法（A法）
8.1　附著水與可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）含量的測(cè)定
8.1.1　試驗(yàn)步驟
8.1.1.1　稱(chēng)量已烘干至恒重的空稱(chēng)量瓶m01；
8.1.1.2　稱(chēng)取約5g試樣放入稱(chēng)量瓶中，精確至0.0001g，記錄質(zhì)量m1;
8.1.1.3　順著稱(chēng)量瓶邊緣緩慢加入95%乙醇溶液約5ml，輕輕振蕩使試樣濕潤(rùn)均勻，靜置10min;
8.1.1.4　將上述稱(chēng)量瓶敞開(kāi)蓋放入 (40±4)℃烘箱中(蓋子同時(shí)放在烘箱中加熱)，加熱不少于6h；
8.1.1.5　取出稱(chēng)量瓶立即蓋上蓋子，放入干燥器中于室溫下冷卻15 min，稱(chēng)量。
8.1.1.6　再將稱(chēng)量瓶敞開(kāi)蓋放入烘箱內(nèi)于同樣的溫度下加熱1 h，按8.1.1.5步驟冷卻、稱(chēng)量；如此反復(fù)，當(dāng)加熱時(shí)間相隔1h的兩次稱(chēng)量之差不大于0.5 mg即為恒重，記錄質(zhì)量m2。
8.1.2　結(jié)果計(jì)算：
8.1.2.1　當(dāng)m1>m2時(shí)，附著水含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wa1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）進(jìn)行計(jì)算，此時(shí)可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）含量wA1=0。
 ＝         …………………………(1)       
8.1.2.2　當(dāng)m1<m2時(shí)，可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（2）進(jìn)行計(jì)算，此時(shí) =0。
         …………………………(2)
式中：m 01——空稱(chēng)量瓶質(zhì)量，單位為克（g）；
m1—— 加入乙醇溶液前（稱(chēng)量瓶+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）；
m2—— 加入乙醇溶液并烘干至恒重后（稱(chēng)量瓶+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）；
      wa1—— 試樣中附著水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
wA1——試樣中可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。
8.1.3　數(shù)據(jù)處理
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。當(dāng)三個(gè)數(shù)值中有一個(gè)數(shù)值超出平均值±10%時(shí)，應(yīng)剔除這個(gè)數(shù)值后取剩下兩個(gè)數(shù)值的平均值作為附著水或可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）含量測(cè)量結(jié)果；若剩下兩個(gè)值中有超出其平均值±10%時(shí)，則此組數(shù)據(jù)作廢，應(yīng)重新取樣檢測(cè)；當(dāng)三個(gè)數(shù)值中有兩個(gè)數(shù)值超出平均值±10%時(shí)，則此組數(shù)據(jù)作廢，應(yīng)重新取樣檢測(cè)。
8.2　半水石膏（HH）含量的測(cè)定
8.2.1　試驗(yàn)步驟
8.2.1.1　稱(chēng)量已烘干至恒重的空稱(chēng)量瓶m02；
8.2.1.2　稱(chēng)取約2g試樣放入稱(chēng)量瓶中，精確至0.0001g，記錄質(zhì)量m3;
8.2.1.3　順著稱(chēng)量瓶邊緣緩慢加入蒸餾水約2ml，輕輕振蕩使試樣濕潤(rùn)均勻，浸泡2h;
8.2.1.4　將上述稱(chēng)量瓶敞開(kāi)蓋放入 (40±4)℃烘箱中(蓋子同時(shí)放在烘箱中加熱)，加熱不少于6h；
8.2.1.5　取出稱(chēng)量瓶立即蓋上蓋子，放入干燥器中于室溫下冷卻15 min，稱(chēng)量。
8.2.1.6　恒重過(guò)程按照8.1.1.6方法確定，記錄恒重質(zhì)量m4。 
8.2.2　結(jié)果計(jì)算：
8.2.2.1　試樣水化后的質(zhì)量變化量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)c1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（3）進(jìn)行計(jì)算。
         ………………………… (3)
式中： m 02——空稱(chēng)量瓶質(zhì)量，單位為克（g）；
m3——加水前（稱(chēng)量瓶+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）；
m4——加水并烘干至恒重后（稱(chēng)量瓶+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）。
8.2.2.2　半水石膏（HH）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)，數(shù)值以%表示；計(jì)算方法如下：
當(dāng)m1>m2時(shí)：按式（4）進(jìn)行計(jì)算， 
         ………………………… (4)
當(dāng)m1<m2時(shí)，按式（5）進(jìn)行計(jì)算：
     ………………………… (5)
式中  wa1—— 試樣中附著水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
wA1——試樣中可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
c1——試樣水化后的質(zhì)量變化分?jǐn)?shù)，％；
8.2.3　數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)處理按照8.1.3處理。
8.3　二水石膏（DH）含量的測(cè)定
8.3.1　試驗(yàn)步驟
8.3.1.1　稱(chēng)量已烘干至恒重的空稱(chēng)量瓶m03；
8.3.1.2　稱(chēng)取約5g試樣放入稱(chēng)量瓶中，精確至0.0001g，記錄質(zhì)量m5;
8.3.1.3　將上述稱(chēng)量瓶敞開(kāi)蓋放入 (230 ± 5)℃烘箱中(蓋子同時(shí)放在烘箱中加熱)，加熱120min；
8.3.1.4　取出稱(chēng)量瓶立即蓋上蓋子(但不應(yīng)蓋得太緊)，放入干燥器中于室溫下冷卻30 min，將蓋子緊密蓋好，稱(chēng)量質(zhì)量m6。
8.3.2　結(jié)果計(jì)算：
8.3.2.1　試樣在加熱過(guò)程中質(zhì)量的變化量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)d1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（6）進(jìn)行計(jì)算。
              …………………………（6）
式中： m 03——空稱(chēng)量瓶質(zhì)量，單位為克（g）；
m5 —— 加熱前（稱(chēng)量瓶+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）；
m6—— 烘干至恒重后（稱(chēng)量瓶+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）。
8.3.2.2　二水石膏（DH）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)，數(shù)值以%表示；計(jì)算方法如下：
當(dāng)m1>m2時(shí)：按式（7）進(jìn)行計(jì)算: 
         ………………………… (7)
當(dāng)m1<m2時(shí)，按式（8）進(jìn)行計(jì)算：
               …………………………（8）
式中:  
wDH1——試樣中二水石膏相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
wHH1——試樣中半水石膏相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
wa1 ——試樣中附著水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
d1——試樣在加熱過(guò)程中質(zhì)量的變化分?jǐn)?shù)，％。
8.3.3　數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)處理按照8.1.3處理。
9　水分測(cè)定儀法（B法）
9.1　實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
9.1.1　測(cè)量條件設(shè)置
選擇“手動(dòng)程序”，結(jié)果顯示：?jiǎn)挝粸榭耍╣）；試驗(yàn)恒重條件：試樣在140s內(nèi)變化不超過(guò)1mg。
9.1.2　 樣品盤(pán)
樣品盤(pán)使用水分測(cè)定儀配套的樣品盤(pán)，使用前需在（105±5）℃烘箱中烘干1h ，取出放入干燥器中冷卻至室溫備用。
9.2　附著水與可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）含量的測(cè)定
9.2.1　試驗(yàn)步驟
9.2.1.1　將水分測(cè)定儀的工作溫度設(shè)置為50℃，清零后放入空樣品盤(pán)，稱(chēng)量空樣品盤(pán)質(zhì)量m04；
9.2.1.2　在樣品盤(pán)上稱(chēng)取約5g試樣，精確至0.001g，記錄質(zhì)量m7；
9.2.1.3　順著樣品盤(pán)邊緣緩慢加入95%乙醇溶液約5ml，輕輕振蕩使試樣濕潤(rùn)均勻，靜置10min;
9.2.1.4　將樣品盤(pán)放入水分測(cè)定儀中，啟動(dòng)儀器，加熱烘干樣品至恒重，記錄質(zhì)量m8。
9.2.2　結(jié)果計(jì)算：
9.2.2.1　當(dāng)m7>m8時(shí)，附著水含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wa2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（9）進(jìn)行計(jì)算，此時(shí)可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）含量wA1=0。
         …………………………(9)       
9.2.2.2　當(dāng)m7<m8時(shí)，可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（10）進(jìn)行計(jì)算，此時(shí) =0。
             …………………………(10)
式中：m 04——空樣品盤(pán)質(zhì)量，單位為克（g）；
m7—— 加入乙醇溶液前（樣品盤(pán)+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）；
m8—— 加入乙醇溶液并烘干至恒重后（樣品盤(pán)+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）；
      wa2—— 試樣中附著水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
wA2——試樣中可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。
9.2.3　數(shù)據(jù)處理
     數(shù)據(jù)處理按照8.1.3處理。
9.3　半水石膏(HH )含量的測(cè)定
9.3.1　試驗(yàn)步驟
9.3.1.1　將水分測(cè)定儀的工作溫度設(shè)置為50℃，清零后放入空樣品盤(pán)，稱(chēng)量空樣品盤(pán)質(zhì)量m05；
9.3.1.2　在樣品盤(pán)上稱(chēng)取約5g試樣，精確至0.001g，記錄質(zhì)量m9;
9.3.1.3　取出樣品盤(pán)，順著稱(chēng)量瓶邊緣緩慢加入5ml蒸餾水，輕輕振蕩使試樣濕潤(rùn)均勻，浸泡2h;
9.3.1.4　將樣品盤(pán)放入儀器中，啟動(dòng)儀器，加熱烘干樣品至恒重，記錄質(zhì)量m10；
9.3.2　結(jié)果計(jì)算：
9.3.2.1　試樣水化后的質(zhì)量變化量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)c2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（11）進(jìn)行計(jì)算。
            ………………………… (11)
式中： m 05——空樣品盤(pán)質(zhì)量，單位為克（g）；
m9——加水前（樣品盤(pán)+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）；
m10——加水并烘干至恒重后（樣品盤(pán)+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）。
9.3.2.2　半水石膏（HH）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)，數(shù)值以%表示；計(jì)算方法如下：
當(dāng)m7>m8時(shí)：按式（12）進(jìn)行計(jì)算， 
          ………………………… (12)
當(dāng)m7<m8時(shí)，按式（13）進(jìn)行計(jì)算：
     ………………………… (13)
式中  wa2—— 試樣中附著水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
wA2——試樣中可溶性無(wú)水石膏（AⅢ）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
c2——試樣水化后的質(zhì)量變化分?jǐn)?shù)，％；
9.3.3　數(shù)據(jù)處理
     數(shù)據(jù)處理按照8.1.3處理。
9.4　二水石膏(DH)含量的測(cè)定
9.4.1　試驗(yàn)步驟
9.4.1.1　將水分測(cè)定儀的工作溫度設(shè)置為200℃，清零后放入空樣品盤(pán)，稱(chēng)量空樣品盤(pán)質(zhì)量m06；
9.4.1.2　在樣品盤(pán)上稱(chēng)取約5g試樣，精確至0.001g，記錄質(zhì)量m11；
9.4.1.3　啟動(dòng)儀器，加熱烘干樣品至恒重，記錄質(zhì)量m12；
9.4.2　結(jié)果計(jì)算：
9.4.2.1　試樣在加熱過(guò)程中質(zhì)量的變化量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)d2計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（14）進(jìn)行計(jì)算。
                 …………………………（14）
式中： m 06——空樣品盤(pán)質(zhì)量，單位為克（g）；
m11 —— 加熱前（樣品盤(pán)+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）；
m12—— 烘干至恒重后（樣品盤(pán)+樣品）的質(zhì)量，單位為克（g）。
9.4.2.2　二水石膏（DH）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)，數(shù)值以%表示；計(jì)算方法如下：
當(dāng)m7>m8時(shí)：按式（15）進(jìn)行計(jì)算: 
         ………………………… (15)
當(dāng)m7<m8時(shí)，按式（16）進(jìn)行計(jì)算：
                …………………………（16）
式中:  
wDH2——試樣中二水石膏相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
wHH2——試樣中半水石膏相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
wa2 ——試樣中附著水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％； 
d2——試樣在加熱過(guò)程中質(zhì)量的變化分?jǐn)?shù)，％。
9.4.3　數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)處理按照8.1.3處理。